1. 优化欧姆接触实验方案
本单项实验所采用的AlGaN/GaN晶圆为基于4英寸Si衬底的国产MOCVD外延片。材料由下至上依次为2µm厚的非掺杂GaN缓冲层，1nm厚的AlN空间插入层，21.5nm厚的AlGaN势垒层。其中，AlGaN势垒层中的Al组份为25%，沟道二维电子气浓度为8.9×1012cm-2。因为本实验已确定选用Ti/Al/Ni/Au金属体系，因此本实验的主要变量为金属厚度比例和高温退火条件。在金属厚度比例上，由于主要由Ti/Al与GaN材料发生反应，所以实验中四种金属厚度的优化主要在于Ti/Al比例的优化。在高温退火条件上，主要调整退火时间和退火温度。基于以上考虑，优化欧姆接触的实验方案如表1所示。参考已有资料，实验共设计三种金属厚度配比，Ti/Al/Ni/Au厚度分别为20/140/55/45nm、20/150/55/45nm、20/170/55/45nm。T代表退火温度，本实验共设置850℃、870℃、890℃三组不同温度。t为退火时间，实验选用30秒和50秒两个条件，升温系统设置为200℃经20秒上升至退火温度。
表1 欧姆接触实验方案
欧姆接触实验单项工艺流程如下：
（1）划片。使用Disco划片机将4寸晶圆样品分解成若干小块。
（2）样品清洗。样品置于丙酮中超声清洗5分钟，置于异丙醇中超声清洗5分钟，去离子水冲洗6遍，氮气吹干后使用热板烘干。
（3）有源区隔离。光刻出有源区图形后使用ICP干法刻蚀台面，台面高度约为300nm。
（4）源漏极光刻。光刻出源漏极图形。
（5）金属淀积前处理。将样品放入浓度为25%的盐酸溶液中浸泡1分钟，去除表面自然氧化层。
（6）金属淀积。使用电子束蒸发台淀积金属。
（7）高温快速热退火。使用快速退火炉，在氮气环境下对样品进行高温退火。
（8）测试。
2. 欧姆接触电阻率测试方法
金属和半导体很难形成理想的欧姆接触，这是因为在金半接触面存在附加电阻。接触电阻可以直观的表征欧姆接触性能，目前主要采用传输线模型法（Transmission Line Method，TLM）来测量接触电阻。TLM测量方法将接触层下半导体层的厚度忽略，保留其方块电阻值。设Rsh为有源区方块电阻，l是相邻两个欧姆接触区之间的距离，W是欧姆接触区的宽度，则相邻两个欧姆接触区的测量电阻可以表示为，
Rtot=2Rc+Rshl/W （1）
其中Rc为接触电阻。
图1 长条形TLM测试结构和接触电阻的计算
传输线模型的测试结构如图1所示。它是在有源区上由一组不同间距的方块金属组成。将测得的相邻两个欧姆接触区的电阻值对距离作图，拟合出一条直线。由直线的斜率可以计算出有源区的方块电阻Rsh，直线与Y轴的交点可以计算出接触电阻值Rc。
本实验制备的TLM测试结构如图2所示。该测试结构共有7组间距值，分别为2、4、8、16、28、40和52µm，方形pad宽度为100µm。采用TLM方法测试欧姆接触电阻十分方便，测试前需进行有源区隔离，防止其他传导电流干扰。
图2 本实验制备的的TLM测试结构
3. 欧姆接触电阻测试结果
采用四探针法来排除探针电阻，更精确的测量每两个相邻欧姆接触pad的I-V曲线并提取相应的电阻值。通过对测试数据进行计算，得到了15组样品的欧姆接触电阻值，如表2所示。
表2 15组样品的欧姆接触电学特性测试结果
由表中可以看出，当Ti/Al/Ni/Au厚度为20/140/55/45nm和20/150/55/45nm时，对应编号1-12样品均形成了有效的欧姆接触。退火时间为50s的欧姆接触电阻要低于退火时间为30s的。11号样品退火温度为870℃，退火时间50s，接触电阻为0.428Ω·mm，成为本实验最优的结果。13-15号样品，仅仅增加了Al的厚度，所有样品在退火温度高达890℃仍然存在明显的势垒，并未能形成有效的欧姆接触。
4. 欧姆接触表面形貌分析
由于采用高温快速热退火的方法来形成欧姆接触，必然面临欧姆接触表面形貌比较粗糙的问题。B.Lu等人的研究表明，粗糙的欧姆接触表面形成的金属尖刺会增大GaN缓冲层中电荷的注入，从而影响器件可靠性。图3所示为退火前样品和退火后10号、11号和12号样品表面形貌的光学显微镜照片，照片内方形pad尺寸为100µm，图（a）、（b）、（c）和（d）分别对应退火前样品、退火后10号、退火后11号和退火后12号样品。可以看出，相同金属厚度的情况下，退火温度越高，样品退火后欧姆金属颜色更深、表面凸起尺寸越大，表面颗粒感越强。
图3 样品显微镜照片(a)退火前；（b）退火后10号；（c）退火后11号；(d)退火后12号
使用原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）对欧姆金属退火前后表面形貌进行表征，如图4所示，图（a）为11号样品退火前金属表面形貌，（b）为11号样品退火后金属表面形貌。可以看出，退火后样品表面存在一些凸起，展现出一定程度的高低起伏。通过AFM测试设备自带的分析系统进行定量量取，11号样品退火前后表面均方根粗糙度分别为0.856nm和103.645nm。
图4 11号样品AFM测试照片(a)退火前；(b)退火后
5. 欧姆接触形成的物理机制
一般而言，金属高温退火与AlGaN/GaN异质结形成欧姆接触主要有两种内在电子输运机制：一种是借助GaN中N空位的隧穿机制，另一种是形成TiN低阻岛的直接接触机制。第一种隧穿机制主要依赖于N的抽取产生N空位，在GaN中N空位提供施主能级，从而实现n型掺杂。同时，在高温退火过程中，部分AlGaN势垒层会被反应所消耗，进而缩短了隧穿距离，可以提升隧穿几率。第二种直接接触机制主要依赖低阻TiN来形成电子的直接输运通道。Y.Ando等人的报道表明，TiN的接触电阻仅为10-5~10-2Ω·mm，要比Ti/Al/Ni/Au四种金属本身的电阻更低。因此这种直接接触的机制可能会比隧穿机制更加高效。
图5所示为Ti/Al/Ni/Au高温退火过程中与AlGaN/GaN所发生的各种反应。第一，Al熔点仅为660℃，在高温退火过程中首先液化，一部分液态Al会和下层的Ti发生反应形成Ti-Al二元相，Ti-Al二元相熔点和电阻率要比Ti低，可以促进Ti与AlGaN/GaN中N原子反应。第二，液态Al会与AlGaN/GaN中的N发生反应形成AlN，进而产生更多的N空位。第三，液态Al和Ni也会发生反应，反应程度随着Al比例增长或温度升高而逐渐深化，同时该反应抑制了液态Al继续向上扩散。第四，高温下Ti和AlGaN/GaN发生替位反应，替换掉Ga元素，反应形成TiN，在这一过程中Ga元素向外扩散，晶格中会出现大量的Ga空位并引发电荷不平衡，为缓解这种不平衡，附近的N原子将填补Ga空位，进而产生N空位。Au在反应过程中主要作用为保护Ti和Al，防止其在高温下被氧化。整个反应过程直接决定了直接接触能否形成和隧穿机制的效率。各层金属的比例以及退火温度、时间等条件均会影响高温退火反应过程，直观反映在欧姆接触电阻的大小上。
图5 高温快速热退火过程中四种金属与AlGaN/GaN之间的反应
使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）对欧姆金属高温退火前后表面形貌进行表征，如图6所示。退火后，可以观察到样品表面亮暗相间的分布，如图6（b）上1区（暗区）和2区（亮区），亮区连成一片，暗区形如孤岛，且呈杂乱无序态。
图6 欧姆金属SEM扫描照片 (a)退火前；(b)退火后
形成这种亮暗区相间的机制如下：因AlGaN/GaN材料晶格失配和强应力造成上AlGaN层中出现螺旋位错，在高温退火过程中，这些位错引发了金属下陷，更容易形成TiN岛，与此同时，因流体黏力和高温张力使得Ni向下沉并聚集在TiN岛之上，形成了图(b)中的暗区；对于没有位错的区域，由于Ni转移到了位错区域，故Au大量聚集形成AlAux，形成了图（b）中的亮区。
从表1和表2中可以看到，Ti/Al比例对欧姆接触电阻会产生较大影响，甚至会影响正常的欧姆接触形成。最佳的Ti/Al比例与AlGaN/GaN晶圆质量息息相关，不同单位生产的晶圆所需最佳Ti/Al比例存在一定差异，并且这个最佳比例存在的机理，目前并不十分明确。
如图7所示，图（a）为5号样品（Ti/Al/Ni/Au=20/140/55/45nm）TLM结构的I-V测试曲线，图（b）为14号样品（Ti/Al/Ni/Au=20/170/55/45nm）TLM结构的I-V测试曲线，两个样品退火温度和时间均一致，TLM上pad间距为2,4,8,16µm。图（a）中5号样品的I-V曲线呈现线性特征，形成了良好的欧姆接触，而图（b）的14号样品则存在明显的势垒。两种样品的欧姆接触电阻分别为0.596Ω·mm和3.65Ω·mm。
图7 TLM结构I-V曲线 (a)5号样品；(b)14号样品
5号样品和14号样品仅存在Ti/Al比例的区别，然而退火之后的电学特性出现了明显的差异，这说明Ti/Al比例会显著影响Ti/Al/Ni/Au欧姆接触的形成。对于14号样品，由于Al比例过高，在高温退火反应过程中会大量消耗Ni和Ti，一方面会削弱Ni的阻挡作用并致使Au发生内扩；另一方面使被消耗掉的Ti失去与AlGaN势垒层发生替位反应的活性，降低了N空位的形成量。有限的N空位无法形成n型重掺杂，使得电迁移效率很低，最终在14号样品I-V曲线的非线性特征中得到展现。在5号样品中，Ti/Al比例处于合理范围，有足够的Ti与AlGaN/GaN发生替位反应，在AlGaN/GaN中形成大量TiN岛和N空位。