1. 制备方法
制备氮化镓纳米粉末的试验装置，主要是由直流电弧等离子体发生系统、可升降的坩锅系统、粉末的冷却系统、密闭的收集系统及真空系统等5大部分组成。试验中将反应系统预置真空后(20Pa以下)，将反应原料金属镓块体材料置于阳极坩埚之中，用机械泵抽真空至10-2Torr(1Torr=133.322Pa)，然后充入反应气体至特定气压(1Pa以下)。根据试验条件要求，按照预定的气体偏压比，充入氮气氨气(N2-NH3)混合气体的反应气体(3∶1)。调整阴极电极位置，接触起弧之后通过控制阳极与阴极的距离，改变反映电流的大小。蒸发出来的金属团簇在电弧等离子体中氮化，生成氮化镓微小晶粒，冷凝成固态粉末，沉积在器壁和顶盖上。钝化后，取下玻璃罩，将粉末收集。
通过直流电弧等离子体方法制备氮化镓粉末，发现在冷凝壁上和收集盖上附着许多精细淡黄色粉末，在坩埚内发现有少许黑色粉末(这些粉末颗粒较盖上的要大，且不均匀)。
2. 结果与分析
1)样品的SEM分析
采用HITACHI-8100IV型电子显微镜对样品的形貌和微结构进行扫描分析，如图1。由图1(a)可以看出，样品氮化镓粉末的晶粒的形貌多为六角形、长方形、三角形等，平均大小为50nm左右；而利用谢乐公式计算，GaN纳米晶平均粒度为30nm，说明纳米颗粒是由1～2个小晶粒组成。选取一个独立的较大晶粒作电子衍射分析(图1(b))，知其为纳米单晶。
由图1(c)，(d)可以看出，在N2气氛中，产物形貌为较大的球形颗粒和一些较小的颗粒组成；而在NH3气氛中，产物形貌为一些近似球形的六角形小颗粒，并没有很大的颗粒。另外，在N2气氛中，金属Ga的氮化程度很低，而且多以非晶的形式存在，较大的颗粒是由一些熔融的Ga颗粒冷凝之前互相融合生成的颗粒，较小的颗粒是氮化的颗粒；而在NH3气氛中，NH3的反应活性大，金属Ga的氮化程度较好，但是颗粒的表面不是很光滑，说明粉末主要由GaN颗粒和表面部分的GaN分解生成的Ga组成。在使用N2和NH3混合气体时，得到了纯度较高的纤锌矿结构的GaN纳米晶。由此也可以看出此试验宜用混合气体反应。
图1 样品扫描分析示意图
2)样品的X光衍射谱分析
采用RigakuD/MAX-AX-ray衍射仪对GaN纳米晶进行X光衍射分析，得到的X光衍射图谱如图2所示。图2中所有的衍射波峰点(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)，(200)，(112)，(201)，(004)，(202)都与GaN的六方纤锌矿结构符合。尖锐、高强度的波峰显示了样品良好的结晶性质。由XRD图谱得到的GaN的晶格常数为a=3.186，c=5.174，与块状GaN晶体的晶格常数符合。
3)样品的Raman散射研究
采用Spex 1403 Double spectrometer进行Raman光谱分析，测得拉曼光谱如图3。由图3可以看到3个较强的峰和2个很弱的峰。3个强峰对应的是GaN的振动模A1(TO)，E1(TO)，E2。最强峰在564cm-1，与体材料非极性晶格振动模E2=568cm-1相比，峰位向低频方向移动了4cm-1；次强峰在554cm-1，谱线稍有展宽，与体材料极性晶格振动模E1(TO)=559cm-1相比，峰位亦向低频方向移动了5cm-1；还有一个峰在530cm-1，与体材料振动模A1(TO)=533cm-1相比，峰位亦向低频方向移动了3cm-1；这3条强峰的半高宽度分别为26.4cm-1，13.2cm-1和8.5cm-1。另外，试验还得到了2条强度较弱的峰A1(LO)和E1(LO)，这2条峰分别位于712cm-1和737cm-1，与体材料振动模A1(LO)=710cm-1和E1(LO)=741cm-1相比，峰位分别向高频和低频移动了2cm-1和4cm-1。通常在GaN体材料的拉曼光谱研究中，很难观测到LO声子振动模。该研究观测到较弱的LO声子振动模，该现象可解释为:纵光学模LO的振动随表面极化场而起伏，一般情况下，当考虑的晶粒尺度小至几A°或几nm左右时，表面极化场相对于晶体内部的极化场很大，使LO的振动增强；而对于较大的极性纳米颗粒(如本试验制备的GaN纳米晶)，表面极化场可能起到了上述的相反作用，使纵光学模LO振动减弱，故而只能看到很弱的LO声子振动模。
3. 结论
通过直流电弧等离子法制备了平均大小约为50nm左右的GaN纳米晶，混合气体的比例为3∶1时可以的到纯度较高的GaN纳米晶。通过电子显微镜扫描、X射线衍射、Raman散射对试验样品了分析，发现样品为纤锌矿结构，晶格常数为a=3.186，c=5.174，并通过Raman散射发现纳米晶中分子振动模式的软化。